借助现代分析仪器及手段对催化剂的物化性质进行分析的方法叫催化剂表征。催化剂表征的内容包括:催化剂比表面积测定、组成催化剂的材料成分测定、催化剂总酸量测定、催化剂负载的某种氧化物还原时的耗氢量的测定、催化剂物质化学成分的测定等等。

一、BET(Brunauer、Emmett和Teller BET)表面积的测定

催化剂的表面积针对反应来说可分为总比表面积和活性比表面积,总比表面积可用物理吸附的方法测定,而活性比表面积的测定通常采用“选择化学吸附”进行测定。催化剂总表面积的测定目前所采用的方法基本上均为低温物理吸附法,而其中的BET法则更是推崇为催化剂表面积测定的标准方法。

二、催化剂的材料成分的测定—XRD图谱

测定催化剂的材料成分采用XRD,主要通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,分析材料的成分。

三、催化剂总酸量的测定

测定催化剂的总酸量是采用程序升温(temperature programmed desorption)的方法进行。由固体催化剂的总酸量(指路易酸),可以帮助推断催化剂的活性、选择性及反应速度。也可以作为评价催化剂的依据。

四、催化剂还原能力的测定—TPR图谱

要测定催化剂中氧化物的还原能力所使用的是另外一种程序升温法—TPR(total physical response),TPR是指在程序升温过程中,观测到的氧化物还原反应随温度发生变化的情况,得到TPR图谱,利用TPR图谱能有效地看到负载的某种氧化物还原时的耗氢量,还原时的难易程度,并且提供金属氧化物与载体之间的相互作用,以及金属在载体表面分散性等信息。

五、催化剂化学成分的测定-SEM图谱

对催化剂化学成分的测定采用扫描电子显微镜(search engine marketing SEM)。扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。对X射线的采集,得到SEM图谱。

六、催化剂中元素种类及价态的测定-XPS能谱

对催化剂中元素种类及价态的测定是采用X射线光电子能谱仪实现的。它的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱。

七、催化剂物质质量随温度变化的关系测定

测定催化剂物质质量随温度变化的关系采用热重分析仪来进行。热重分析法(TG)是在程序控温下,测量物质质量随温度(或时间)变化关系的方法。

八、催化剂表面形态的测定-SEM图谱

对催化剂表面形态的测定是采用扫描电子显微镜(SEM)来实现的。扫描电子显微镜的特点是:能够直接观察样品表面的结构,样品不用切成薄片,可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察;图像的放大范围广,分辨率也比较高,可放大十几倍乃至几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围,分辨率可达3nm。

除了以上方法外,催化剂表征的方法还有很多,比如:差热分析、红外光谱分析(IR)、X射线荧光光谱分析(XRF)等。

zh_CN简体中文
en_USEnglish zh_CN简体中文